Удосконалення технології N, N′- дитіодиморфоліну
Електронний науковий архів Науково-технічної бібліотеки Національного університету "Львівська політехніка"
Переглянути архів Інформація| Поле | Співвідношення | |
| Title |
Удосконалення технології N, N′- дитіодиморфоліну
Усовершенствование технологии N, N′- дитиодиморфолина Improving of N, N'-dytiodymorpholine technology |
|
| Creator |
Межиброцький, Василь Петрович
|
|
| Subject |
N,N′-дитіодиморфолін
монохлориста сірка морфолін конденсація пилоутворення очищення технологія N, N′- дитиодиморфолин монохлористая сера морфолин конденсация пилеобразование очистка технология N, N'-dytiodymorpholie monosulfur chloride morpholine condensation dust for-mation purification technology |
|
| Description |
Дисертація присвячена удосконаленню технології N, N′- дитіодиморфоліну – важливого продукту органічного синтезу, який використовується як модифікатор гумових виробів, антисептичний засіб та для введення реакційно здатних груп в молекули інших сполук. Встановлено, що основним чинником, який впливає на вихід та якість N, N′- дитіодиморфоліну (ДТДМ) при конденсації морфоліну з монохлористою сіркою, є співвідношення вихідних продуктів. Показано, що надлишок морфоліну (2,2 : 1) по відношенню до монохлористої сірки дозволяє підвищити вихід ДТДМ з 72 до 93%. Визначено склад побічних продуктів конденсації і показано, що основним продуктом, який погіршує якість ДТДМ, є морфолін. Показано, що спирти (полігліколі з молекулярними масами 200, 300, 400 та 2000) знижують пилоутворення ДТДМ з 18 мг/м3 до 2,5 мг/м3. Встановлено, що монохлористу сірку можна отримати з виходом 98% хлоруванням сірки у розчині монохлористої сірки, при цьому якість отриманого ДТДМ не погіршується. Результати роботи використані при розробленні та впроваджені стадії отримання монохлористої сірки як основного компонента виробництва ДТДМ. Запропоновано нове співвідношення морфолін : монохлориста сірка та визначені оптимальні умови конденсації морфоліну з монохлористою сіркою, які в комплексі дозволяють досягнути виходу ДТДМ 93,5%. Показано, що найоптимальнішим методом виділення та очищення ДТДМ є його чотирикратне промивання (тричі водою і репульпацією), що при збільшенні виходу ДТДМ до 93,5% дозволяє зменшити кількість промивних вод з 16,4 т/т до 11,7 т/т. Зменшення пилоутворення ДТДМ дало змогу випускати порошкоподібний продукт. Вищеперечислені дослідження лягли в основу розробленого технологічного регламенту виробництва ДТДМ. Результати роботи впроваджені на ПАТ «Завод тонкого органічного синтезу «Барва», м.Івано-Франківськ, що підтверджено актом впровадження. Диссертация посвящена усовершенствованию технологии N, N′- дитиодиморфолина – важного продукта основного органического и нефтехимического синтеза, который используется как модификатор резиновых изделий, антисептический препарат, а также для введения реакционно-способных групп в молекулы других соединений. В промышленности N, N′- дитиодиморфолин (ДТДМ) получают конденсацией морфолина с монохлористой серой в щелочной среде и в присутствии органического растворителя, не смешиваемого с водой. При стехиометрическом отношении морфолин:монохлористая сера = 2:1 выход продукта не превышает 73%. Установлено, что основным фактором, который влияет на выход и качество N, N′- дитиодиморфолина, является соотношение исходных продуктов. Показано, что избыток морфолина (2,2:1 моль/моль) по отношению к монохлористой сере позволяет увеличить выход продукта до 93%. Определены побочные продукты реакции конденсации и установлено, что основным продуктом, ухудшающим качество ДТДМ, является морфолин, который можна удалить из основного продукта черырехкратной промывкой водой. Показано, что спирты (полиэтиленгликоли с молекулярным весом 200, 300, 400 и 2000) снижают пылеобразование ДТДМ с 18 мг/м3 до 2,5 мг/м3, что значительно ниже ГДК. Установлено, что монохлористую серу как основной компонент для синтеза ДТДМ можно получить хлорированием серы в растворе монохлористой серы при повышенном давлении, при этом ее выход составляет 98%, а качество ДТДМ не ухудшается. Результаты работы использованы при разработке и внедрении стадии хлорирования серы. Предложено новое соотношение морфолин: монохлористая сера и определены оптимальные условия реакции конденсации, которые в комплексе позволили достичь выхода ДТДМ 93,5%. При таком выходе ДТДМ и уменьшении количества побочных продуктов уменьшается количество воды, используемой для промывки продукта в результате замены воды на первую промывку промывной водой из четвертой стадии (репульпацией). В результате этого расход воды уменьшился с 16,4 т/т до 11,7 т/т. Уменьшение пылеобразования ДТДМ позволяет не только улучшить санитарно-гигиенические условия работы, экологическую обстановку на предприятии, но и выпускать новый вид продукции – ДТДМ-порошок. Результаты диссертационной работы положены в основу разработанного технологического регмента производства N, N′- дитиодиморфолина и внедрены на ПАТ «Завод тонкого органического синтеза «Барва», г. Ивано-Франковск. The work is devoted to the improvement of technology N, N'-dytiodymorpholine - important local product of organic synthesis, which is used as a modifier of rubber products, antiseptic and for introducing reactive-capable groups of molecules to other compounds. It was found that the main factor that affects the yield and quality of N, N'-dytiodymorpholine by condensation with morpholine monochlorum sulfur, is the ratio of the initial products. It is shown that excess of morpholine (2.2: 1) comparing to the monochloride Sulfur can increase DTDM output from 72 to 93%. The composition of the byproducts of condensation is determined and it is shown that the main product, which degrades the quality DTDM is morpholine. It is shown that alcohols (polyglycols with molecular masses of 200, 300, 400 and 2000) reduce dust formation of DTDM from 18 mg/m3 to 2.5 mg/m3. The results are used and introduced in the monochlorum sulfur (as the main component of DTDM) development stage. A new ratio of morpholine: monochlorum sulfur and the optimum conditions for condensation of morpholine and monochlorum sulfur, which together help reach DTDM 93.5%, are proposed. It is shown that the most optimal method of isolation and purification of DTDM is its fourfold washing (three times with water and repulpation) that during increase of output to 93.5% DTDM allows to reducte of sew wash water from 16.4 t/t to 11.7 t/t. Reducing of DTDM dust formation helped produce a powdered product. All mentioned studies formed the basis for developing of DTDM technological requirements.
|
|
| Date |
2013-09-09T14:02:11Z
2013-09-09T14:02:11Z 2013 |
|
| Type |
Autoreferat
|
|
| Identifier |
Межиброцький В. П. Удосконалення технології N, N′- дитіодиморфоліну : автореферат дисертації на здобуття наукового ступеня кандидата технічних наук : 05.17.04 – технологія продуктів органічного синтезу / Василь Петрович Межиброцький ; Національний університет «Львівська політехніка» - Львів, 2013. - 23 с.
http://ena.lp.edu.ua:8080/handle/ntb/20736 |
|
| Language |
ua
|
|
| Format |
application/msword
|
|
| Publisher |
Національний університет "Львівська політехніка"
|
|