AN X-RAY AND GRAVIMETRIC STUDY OF THERMAL SYNTHESIS OF PZT SOLID SOLUTION FROM OXALATE PRECURSOR
Електронний архів E-archive DonNTU – (Electronic archive Donetsk National Technical University)
Переглянути архів Інформація| Поле | Співвідношення | |
| Title |
AN X-RAY AND GRAVIMETRIC STUDY OF THERMAL SYNTHESIS OF PZT SOLID SOLUTION FROM OXALATE PRECURSOR
ИССЛЕДОВАНИЕ СИНТЕЗА ТВЕРДОГО РАСТВОРА ЦТС ИЗ ОКСАЛАТНОГО ПРЕКУРСОРА МЕТОДАМИ РФА И ГРАВИМЕТРИИ |
|
| Creator |
Приседский, Вадим Викторович
Погибко, Виктор Михайлович Кисель, Николай Григорьевич Удодов, Иван Александрович Мысник, Ирина ВАсильевна Ермолов, Михаил Михайлович |
|
| Subject |
оксалатный прекурсор
рентгенофазовый анализ цирконат-титанат свинца твердый раствор синтез |
|
| Description |
The results of thermogravimetric and XRD studies of thermal decomposition of oxalate precursor of morphotropic PZT solid solution Рb(Zr0.52Ti0.48)O3 are presented. Oxalate precursor Pb[(Ti0,48Zr0,52)(C2O4)3]∙4H2O was obtained by precipitation reaction using titanium tetrachloride TiCl4, zirconium oxychloride ZrOCl2∙8H2O, lead nitrate Pb(NO3)2, oxalic acid H2C2O4∙2H2O and ammonia NH3 25% water solution as starting materials. According to thermogravimetric data, the loss of water molecules from the oxalate precursor takes place before 200°C, the decomposition rate increases sharply after the loss of first of three oxalate groups at about 250°C and the loss of all oxalate groups is practically complete at 350°C. XRD diffraction patterns of heat treated precursor samples confirm complete decomposition of oxalate groups before 350°C, then crystallization of PbO is observed and PbTiO3 and PbZrO3 appear at 450°C. Further increase in temperature of one-stage heat treatment leads to an increase in amounts of PbTiO3 and PbZrO3 but homogeneous PZT solid solution is not observed even at 800°C. There is antagonism between the rate of solid-state reactions between simple oxides formed in precursor decomposition and, from the other hand, the rate of particle growth for these oxides. To overcome this difficulty, a two-stage schedule of heat treatment was proposed: dwelling the precursor at 380°C and quick heating and dwelling at 800°C. Using this regime a homogeneous PZT solid solution has been synthesized. Представлены результаты исследования термического разложения оксалатного прекурсора морфотропного твердого раствора ЦТС Рb(Zr0.52Ti0.48)O3 методами рентгенофазового анализа и термогравиметрии. Оксалатный прекурсор Pb[(Ti0,48Zr0,52)(C2O4)3]∙4H2O получен методом осаждения, используя как стартовые материалы тетрахлорид титана TiCl4, оксихлорид циркония ZrOCl2∙8H2O, нитрат свинца Pb(NO3)2, щавелевая кислота H2C2O4∙2H2O и 25% водный раствор аммиака NH3. Согласно данным термогравиметрии потеря молекул воды из оксалатного прекурсора происходит до 200°С, скорость разложения резко возрастает после потери первой из трех оксалатных групп около 250°С, а разложение всех оксалатных лигандов завершается при 350°С. Рентгеновские дифрактограммы образцов прекурсора, прошедших термообработку в течение 40 мин при разных температурах, подтверждают полное разложение оксалатных групп до 350°С, после чего наблюдается кристаллизация РвО, а PbTiO3 и PbZrO3 появляются при 450°C. Дальнейший рост температуры одностадийных термообработок приводит к увеличению в продуктах количества PbTiO3 и PbZrO3, но образование однородного твердого раствора ЦТС не наблюдается даже при 800°C. Этому мешает конкуренция между скоростью твердофазной реакции между простыми оксидами в продуктах разложения прекурсора и, с другой стороны, скоростью роста частиц этих оксидов. Чтобы преодолеть эту трудность, предложен двустадийный режим термообработки: выдержка прекурсора при 380°С, после чего резкий нагрев и выдержка при 800°С. При использовании этого режима однородный твердый раствор ЦТС был успешно синтезирован. |
|
| Date |
2013-04-13T13:00:52Z
2013-04-13T13:00:52Z 2013 |
|
| Type |
Article
|
|
| Identifier |
2074-6652
UDC 546.817’824’831 http://ea.donntu.edu.ua/handle/123456789/18464 |
|
| Relation |
Наукові праці ДонНТУ;Серія: Хімія і хімічна технологія, 2013. - Вип.2(21). - С.77-83
|
|
| Publisher |
Донецк, ДонНТУ
|
|