Механизм синтеза нанокристаллического твердого раствора ЦТС из оксалатного прекурсора
Електронний архів E-archive DonNTU – (Electronic archive Donetsk National Technical University)
Переглянути архів Інформація| Поле | Співвідношення | |
| Title |
Механизм синтеза нанокристаллического твердого раствора ЦТС из оксалатного прекурсора
MECHANISM OF SYNTHESIS OF NANOCRYSTALLINE PZT SOLID SOLUTION FROM OXALATE PRECURSOR |
|
| Creator |
Приседский, В.В.
Загорулько, О.В. Погибко, В.М. Кисель, Н.Г. |
|
| Subject |
синтез
цирконат-титанат свинца оксалатный прекурсор нанокристалл рентгеновская дифракция synthesis lead zirconate titanate oxalate precursor nanocrystal X-ray diffraction |
|
| Description |
The results of thermogravimetric and XRD studies of thermal decomposition of oxalate precursor of morphotropic PZT solid solution Рb(Zr0,52Ti0,48)O3 are presented. Oxalate precursor Pb[(Ti0,48Zr0,52)(C2O4)3]∙4H2O was obtained by precipitation reaction using titanium tetrachloride TiCl4, zirconium oxychloride ZrOCl2∙8H2O, lead nitrate Pb(NO3)2, oxalic acid H2C2O4∙2H2O and ammonia NH3 25% water solution as starting materials. According to thermogravimetric data, the loss of water molecules from the oxalate precursor takes place before 200°C, the decomposition rate increases sharply after the loss of first of three oxalate groups at about 360°C and the loss of all oxalate groups is practically complete at 450°C. Thermogravimetry and XRD diffraction patterns of heat treated precursor samples confirm decomposition of oxalate groups before 450°C. In the process of decomposition first crystallization of PbO together with 2PbO•PbCO3 and 2PbCO3•Pb(OH)2 is observed and pseudocubic perovskite phase appears at 450°C. Further increase in temperature of one-stage heat treatment leads to formation of well crystallized perovskite solid solution Рb(Zr0,52Ti0,48)O3 in the range 500-600°C. Complete homogenization of synthesized perovskite is observed at 700ºC and higher temperatures/ Представлены результаты исследования термического разложения оксалатного прекурсора морфотропного твердого раствора ЦТС Рb(Zr0.52Ti0.48)O3 методами рентгенофазового анализа и термогравиметрии. Оксалатный прекурсор Pb[(Ti0,48Zr0,52)(C2O4)3]∙4H2O получен методом осаждения, используя как стартовые материалы тетрахлорид титана TiCl4, оксихлорид циркония ZrOCl2∙8H2O, нитрат свинца Pb(NO3)2, щавелевая кислота H2C2O4∙2H2O и 25% водный раствор аммиака NH3. Согласно данным термогравиметрии потеря молекул воды из оксалатного прекурсора происходит до 200°С, скорость разложения резко возрастает после потери первой из трех оксалатных групп около 360°С, а разложение всех оксалатных лигандов завершается при 450°С. Рентгеновские дифрактограммы образцов прекурсора, прошедших термообработку в течение 1 ч при разных температурах, подтверждают полное разложение оксалатных групп до 350 °С, после чего наблюдается появление слабо кристаллических PbO, а также 2PbO•PbCO3 и 2PbCO3•Pb(OH)2. Псевдокубическая перовскитовая фаза появляется при 450 °C. Дальнейший рост температуры одностадийной термообработки ведет к образованию хорошо кристаллизованного и высокодисперсного перовскитового твердого раствора Рb(Zr0.52Ti0.48)O3 в диапазоне 500-600°C. |
|
| Date |
2014-04-15T16:06:35Z
2014-04-15T16:06:35Z 2014 |
|
| Type |
Article
|
|
| Identifier |
УДК 546.817’824’831
http://ea.donntu.edu.ua/handle/123456789/25998 |
|
| Language |
other
|
|
| Publisher |
Наукові праці ДонНТУ. Серія: Хімія і хімічна технологія. - 2014. - Вип. 2(23). - С. 42-49
|
|